标准名称: 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定方法

作者:农民
字体: 【字体:
发布时间:2013年09月18日 点击:
标准名称: 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定方法 
行  业: 其他 
性  质: 行业标准 
适用范围: 
标准编号: 
颁布部门: 
颁布日期: 
实施日期: 
简  介: 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品中对羟基苯甲酸酯类的测定方法。 本标准适用于酱油、醋、水果汁及果酱中对羟基苯甲酸酯类的测定。 2 原理 样品酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取浓缩后,用具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。 3 试剂 除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水。 3、1乙醚,重蒸。 3.2无水乙醇。 3.3无水硫酸钠。 3.4饱和氯化钠溶液。 3.51g/100 mL碳酸氢钠溶液。 3.6 1:1盐酸:量取50 mL盐酸,用水稀释至100 mL。 3.7对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准溶液:准确称取对羟基苯甲酸乙酯、丙酯各0.050 g,溶于50 mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,该溶液每毫升相当于1mg对羟基苯甲酸乙酯、丙酯。 3.8对羟基苯甲酸乙酯、丙酯使用溶液:取适量的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准溶液用无水乙醇分别稀释至每毫升相当于50,100, 200, 400, 600, 800ηg的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯。 4仪器 4.1气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。 4.2 kd浓缩器。 5 操作方法 5.1提取净化 酱油、醋、果汁吸取5g预先均匀化的样品于125 mL分液漏斗中,加入1ml 1:1盐 酸酸化,10 mL饱和氯化钠溶液,摇匀,分别以75,50,50 mL乙醚提取三次,每次2min,放置片刻,弃去水层,合并乙醚层于250 mL分液漏斗中,加10 mL饱和氯化钠溶液洗涤一次,再分别以1g/100 mL碳酸氢钠溶液30 ,30,30 mL洗涤三次,弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分,塞上脱脂棉,加10g无水硫酸钠于室温放置30 mIn,在KD浓缩器上浓缩近干,用吹氮除去残留溶剂。用无水乙醇定容至每毫升含1毫克对羟基苯甲酸乙酯、丙酯供气相色谱用。 果酱称取5g事先均匀化的样品于100 mL具塞拭管中,加入lmL l:l盐酸,10mL饱和氯化钠溶液,摇匀,用50,30,30 mL乙醚提取三次,每次2min,用吸管转移乙 醚至250 mL分液漏斗中,以下按上法操作。 5.2色谱条件 5.2.1色谱柱,玻璃柱,内径3mm,长2.6m内涂以3%SE-30固定液的60-80目Chromoserb W AW DMC5,柱温170℃,进样口220℃,检测器220℃ 5.2.2气流条件:氢气,50 mL/min:氮气,40 mL/ml,空气,500 mL/mIn。 5.3测定 进样1ηL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱中,测定不同浓度对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的峰高。以浓度为横坐标,峰高为纵坐标绘制标准曲线。同时进样1ηL样品溶液,测定峰高与标准曲线定量比较。 5.4计算 A×1000 X=------------------------ V2 m×-------×1000 V1 式中:X-样品中对羟基苯甲酸酯类含量,g/kg; A-测定样品中对羟基苯甲酸酯类含量,ηg; V1一样品制备液体积,mL; V2-样品进样体积,ηL; m-样品质量,g. 
>更多相关文章
网友评论
用户名: 密码:
验证码: 1438 匿名发表
热门推荐
重点推荐
首页 | 农业资讯 | 政策法规 | 农业技术 | 农业标准 | 致富经 | 农产品 | 行情 | 供求信息 | 企业库 | 农博会 | 人才招聘
关于本站 - 广告服务 - 免责申明 - 招聘信息 - 谷歌地图 - 百度地图 - TAGS - 最新 - 热门 - 推荐 - 图片 - 联系我们
Copyright © 2013 Powered by 360Shoping.COM,360农产品信息网 All Rights Reserved.
Email:908218681@qq.com 站长QQ:908218681
冀ICP备12021211号